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2022

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最新干货它来了!Cu-12Sn金相试样制备报告

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最新干货它来了!Cu-12Sn金相试样制备报告

锡青铜,是以锡为主要合金元素的青铜。除了含有3%~14%锡,此外还常常加入磷、锌、铅等元素。是人类应用最早的合金,至今已有约4000年的使用历史。它耐蚀、耐磨,有较好的力学性能和工艺性能,并能很好地焊接和钎焊,冲击时不产生火花。由于其质地柔软,在金相制备时很容产生较深的变形层从而给抛光和腐蚀带来麻烦。尤其是在退火状态下,晶粒长大,内部位错密度下降。使用传统的机械抛光法已经不可能高效制备其金相,而应代之以化学-机械抛光法。

01设备和耗材

设备

特鲁利 Alpha-202 磨抛机;
 

特鲁利ThetaMount压力冷镶嵌机;
 

MN 60 系列显微镜;
 

吹风机;
 

耗材

脱脂棉;φ30mm硅胶模;
 

特鲁利TJ2562AB环氧树脂;
特鲁利PL-W抛光润滑液;
特鲁利SiC金相砂纸(P1200;P2000;P2500);
特鲁利YS-JP 白色纤维抛光布(8in);
特鲁利Final Red-JP红色短绒抛光布(8in);
特鲁利3μm多晶金刚石抛光液 ;

02制样过程

1-镶嵌

超声波清洗试样后,按比例配制TJ2562AB环氧树脂镶嵌试样,然后将试样置于特鲁利ThetaMount压力冷镶嵌机中加压固化。

设备

ThetaMount压力冷镶嵌机
 

耗材

TJ2562AB环氧树脂
 

参数

树脂:固化剂=3:1,时间12h

2-研磨

使用Alpha-202磨抛机研磨试样,砂纸P1200→P2500。

设备

Alpha-202 双盘双控磨抛机

耗材

砂纸:P1200→P2500

参数

300rpm

3.1-抛光(粗抛)

使用Alpha-202磨抛机抛光试样,使用YS抛光布,配合3μm多晶金刚石抛光液粗抛。注意要添加PL-W抛光润滑液进行抛光。

设备

Alpha-202 双盘双控磨抛机
 

耗材

YS抛光布,3μm多晶金刚石抛光液,PL-W抛光润滑液

参数

转速500rpm,时间5min~10min

3.2-抛光(精抛)

使用Alpha-202磨抛机抛光试样,使用FR抛光布配合0.05μm二氧化硅抛光液精抛。(二氧化硅抛光液中加入25%的氨水和3%的过氧化氢)

设备

Alpha-202 双盘双控磨抛机

耗材

Final Red抛光布,0.05μm二氧化硅抛光液

参数

转速200rpm,时间视情况而定

4-腐蚀
实践发现三氯化铁盐酸水溶液和试样的反应较为激烈,为此加入50%的酒精作为缓蚀剂,这样可以很好地控制腐蚀的进程,采用滴蚀法。此外也可以使用氨水和双氧水的混合溶液作为腐蚀剂使用,其性质较为温和。

试剂
 

配方
 

使用方法

三氯化铁盐酸水溶液

FeCl₃ 3ml
HCl 10ml
H₂O 100ml 
 

滴蚀法

5-观察

设备

MN 60 系列显微镜

耗材

 

参数

50×→500×倍观察

03分析

Cu-12Sn    50×

晶界清晰可见

Cu-12Sn    50×

可见孪晶以及部分晶粒内残留的枝晶阴影

Cu-12Sn    50×

晶粒内部和晶界存在大量黑色圆点

Cu-12Sn    偏光50×

偏光下可见部分黑色圆点出现“黑十字”现象,推测其为二氧化硅夹杂

 

Cu-12Sn合金为退火试样,其硬度较低,在研磨抛光时极易产生较深的变形层。故在研磨时应尽量从细砂纸开始,手动研磨的力度一定要轻,每道砂纸要确保去除上一道砂纸产生的变形层。

抛光时要在粗抛阶段将研磨产生的变形层去除,为此可在硬度机织布上使用较粗的抛光颗粒和进行较长的时间。配合润滑剂使用。

精抛时要使用软的短绒抛光布进行化学抛光以期将粗抛产生的变形层和划痕去除。

一次研磨抛光腐蚀就得到完美的试样是不现实的,条件有限的话要进行反复的抛光-腐蚀操作。即在腐蚀出现划痕后再次进行最后一道的机械化学抛光然后再腐蚀,重复这个步骤直到没有划痕为止。

精抛时可将转速在150~300rpm范围内调节,开始时转速快,最后再用低转速。手上的压力要轻,同时和底盘做逆向旋转运动。

使用温和的腐蚀剂腐蚀,采用滴蚀法。

金相中的黑点是二氧化硅和硅酸盐类夹杂物。

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